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2019涂料产业研究报告 总第 16 期
3 缓溶产品的评价标准 水接触后至最后一个半缩醛疏水封头完成水解的时间。
评价产品进行缓溶处理效果时,最重要的两个指 从客户使用的角度出发,在可控范围内应尽可能
标是起粘时间(开始水合时间)和溶解时间(完全水 的缩短溶解时间。还以用户生产乳胶漆为例,50分钟
合时间)。分析方法可参见泸州北方纤维素有限公司 内已经完成了所有原料的添加和分散,假设各个原料
技术文件NCELL/JZ2-C(l)-2017《工业用羟乙纤维素成 颗粒已100%的实现均匀分布,那么此时该批乳胶漆的
品分析规程》4.9章节。 制造只需完成最后一步——粘度上升至能够达到稳定
3.1 起粘时间 悬浮的状态。因此理论上最佳溶解时间是50分钟(前
起粘时间所描述的是水溶液发生粘度变化的起点 提条件起粘时间也接近50分钟)。但因设备受限,工
时间。从化学反应层面来说即表征了整体HEC颗粒与水 艺执行等原因,为保险起见,实际溶解时间期望值应
接触后至第一个半缩醛疏水封头完成水解的时间。 控制在50-65分钟。如时间过长(65分钟以上),经济
从客户使用的角度出发,在可控范围内应尽可能 上将影响产能,增加耗能。质量上粘度不够,需要补
的延长起粘时间。举例来讲,用户生产一批乳胶漆, 加HEC,后期必然会存在后增稠现象。
除分散相(水)、增稠剂(HEC)外还需要添加分散 从分子结构角度分析,溶解时间说明了半缩醛封
剂、杀菌剂、乳液、钛白粉、色浆等其他原料。首先 头分布的均匀性。假设半缩醛封头的分布呈100%均匀
将水和HEC倒入分散机(搅拌釜)进行混合,然后依次 态,在氢氧根打开第一个半缩醛封头前,每一个半缩
加入其他原料。实际所有原料添加完成时间25分钟。 醛封头周围所聚集的氢氧根数量应完全一致。在此条
此时分散机的搅拌功率,搅拌转速,浆叶选择,传动 件下,每一个封头打开的时间点应完全一致。因此,
路线等工艺参数决定了完成一次分散均匀时间为25分 100%交联均匀的产品起粘时间和溶解时间应该相同。
钟。那么为了分散的均匀度和减小设备负荷,理论上
4 工艺控制
就要求HEC起粘时间≥45分钟。但因起粘后短期内溶
液粘度不高,同时为了缩短生产周期,实际起粘时间 4.1 配方比例
期望值应控制在25-45分钟。如时间过短(20分钟以 按前述半缩醛反应的化学方程式,如果要实现全
内),原料还未投放完毕,体系粘度已开始升高,将 封闭,则每一摩尔的侧链羟基就需要一摩尔的乙二醛
大大提高分散难度,影响产品分散均匀性。 进行反应。这样计算下来乙二醛的用量将非常大,形
从分子结构角度分析,起粘时间说明了半缩醛封 成巨大的浪费。考虑到HEC是高分子聚合物,分为主
头的浓度。按起粘时间分析方法来看,溶剂的氢氧根 链(长链)和支链(短链)。主链与主链之间、主链
浓度是一致不变的。在这一前提下,半缩醛封头浓度 自身均存在不同程度的缠结,也不同程度在溶解过程
越高,则氢氧根与半缩醛封头的比值越低。氢氧根与 中对于水与内部支链的接触形成阻力,因此现阶段主
破坏半缩醛封头难度越大,所需时间延长。反之同一 流理论认为仅需将单一分子上两个末端支链的羟基完
缓溶产品进行溶解是,如要加速溶解,则只需提高溶 成半缩醛,即可大大降低HEC溶解性,实现缓溶。从
剂中的氢氧根浓度即可。这也是碱性条件比中性条件 这一理论来引申,则可以轻易的得出结论乙二醛的用
起粘时间缩短的原因。 量和纤维素重量、聚合度(单一长链分子数量);取
3.2 溶解时间 代均匀性(羟基数量);反应效率(反应条件呈相关
溶解时间所描述的是水溶液发生粘度不再变化的起 性)。但因实际生产中纤维素聚合度、取代度都无法
点时间。从化学反应层面来说即表征了整体HEC颗粒与 100%均匀,因此无法精准计算出乙二醛用量。
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