Page 157 - 2020涂料产业研究报告
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究，筛选出了很多有意义的乳化剂，并对影响相反转过 1. 5 测试方法
程的各种因素开展了研究，乳化工艺的很多规律得到总 1. 5. 1 乳化剂的性能测试
结。然而由于乳化剂的特殊，这些规律往往只对特定的
采用凝胶色谱测定相对分子质量；乳化能力是指一
[3]
乳化体系适用 。本研究首先从研究乳化剂原理配比及合
定单位质量的乳化剂，最多乳化 E20环氧树脂的量，即
成工艺为切入点，确定乳化剂后进一步优化乳液制备工
乳化剂所乳化环氧树脂相对自身质量的倍数；环氧值的
艺，从而得到性能卓越的乳液产品。
测定根据 GB/T 1677—2008 环氧值的测定中盐酸丙酮法
的规定，将 0.1 mg 样品放入盐酸丙酮溶液中，使用 0.1
1 实验
mol/L NaOH 标准溶液滴定，按照式（1）计算环氧值。
1. 1 主要原料
环氧值(EPV)=（ V 0 -V ） c （ / 10m ）式（1）
聚乙二醇 4000：陶氏化学；环氧 E-20：廊坊诺尔
式中：V—试样消耗的标准 NaOH 溶液的体积；V 0 —
信；丙二醇甲醚醋酸酯（PMA）：陶氏化学；三氟化硼
空白试样消耗的标准 NaOH溶液的体积；c—标准NaOH
乙醚络合物：分析纯，国药试剂有限公司。
溶液的浓度；m—试样质量。
1. 2 仪器设备 1. 5. 2 乳液的性能测试
120 W 电动搅拌机DW-3：上海之信仪器有限公司； 乳液储存稳定性根据 GB/T 11175—2002《合成树
高速分散机fs-400d：上海普申化工机械有限公司；控温 脂乳液试验方法》中 5. 6 的规定，将乳液放入 300 mL的
1000mL电热套：北京中兴伟业仪器有限公司；HH-2型 带盖塑料瓶中，放入温度为50 ℃的恒温箱放置20h后取
恒温水浴锅：北京心雨仪器仪表有限公司；SPECTRUM 出，冷却 3 h后观察有无分层，是否反粗。乳液的机械稳
TWO 型 红 外 光 谱 仪 ：PERKINELMER；UV/VIS 定性根据 GB/T 20623—2006《建筑涂料用乳液》中 4.10
Excellence UV5 型紫外分光光度计：Labx；制备乳液的 的规定，将400g 过滤完成的乳液放置到1000mL的塑料
分散缸为自制设备。 管中，以2500 r/min的速度分散0.5 h，再过滤，观察是
1. 3 非离子乳化剂的合成工艺 否有破乳和絮凝物。测试通过的，视为乳液机械稳定性
乳化剂的合成采用一次性投料，在四口瓶中加入环 良好，可以与颜填料共研磨。
氧树脂、聚乙二醇、溶剂 PMA、催化剂，加入量分别为
12.7%、61.6%、25.1%、0.6%（加入量为质量分数）， 2 结果与讨论
在加热套或水浴锅中将四口烧瓶中的物料加热至反应温 2. 1 催化剂对乳化剂性能的影响
度 65 ℃并保温，以 800r/min的速度搅拌，每隔1h沾 非离子乳化剂的合成在无催化剂的情况下很难进
取少量反应物查看遇水是否透明，透明后立即测试环氧 行，通常要超过180 ℃才能开始反应。在有催化剂的情
值，环氧值下降到初始物料的5%以下，停止反应得到用 况下，可以明显提高反应速度，减少副反应的发生。
于水性环氧乳液的非离子乳化剂。 对于环氧基与伯羟基的反应，酸性催化剂及碱性催
1. 4 乳液的合成工艺 化剂都具有催化反应作用。分别选取三苯基膦、DMP-30
和三氟化硼乙醚作为催化剂，反应温度分别为 140℃、
环氧乳液的基本合成工艺为，将环氧树脂、乳化
120℃、60℃，环氧基与羟基的物质的量比为1. 2，反应
剂和助溶剂置于乳化槽中，在一定温度下完全熔化。用
时间为6h，对比反应产物乳化能力来判定催化剂的催化效
1000 r/min 高速强烈分散至物料充分混匀。注入高温热
果。表1为使用3种催化剂催化反应的条件及效果情况。
水至相转移点后，提高注水速度至指定固含量，继续搅
由表 1 可以看出，使用三氟化硼乙醚络合物作为催
拌一段时间，当细度达到要求后出料。
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