Page 207 - 2020涂料产业研究报告
P. 207
表4 两种前处理方法回收率结果 作条件测试,结果见表6。
Table 4 Recovery results of two pretreatment 表6 实际样品测定结果(n=3)
methods
Table 6 Test results of samples (n=3)
Method 1 Method 2
Sample
recovery rate/% recovery rate/% Sample Test results of benzaldehyde / (mg/kg)
100 mg/kg乳液样品 88.73 91.77
乳液1 2.15
100 mg/kg涂料样品 90.59 91.46
乳液2 8.14
250 mg/kg乳液样品 88.70 89.83
乳液3 18.50
250 mg/kg涂料样品 88.40 89.20
乳液4 44.84
涂料1 10.32
处理测试。结果见表4。
涂料2 19.74
方法1:取样品0.5 g,加入7 mL50% 甲醇水溶液提 涂料3 68.95
取,采用甲醇饱和氯化钙溶液定容至10 mL,摇匀后超 涂料4 89.12
声30 min,冷却,离心,过滤,上机。
3 结论
方法2:取样品0.5 g,加入7 mL甲醇提取,采用甲
本文建立了HPLC法测定建筑涂料和乳液中苯甲醛含
醇饱和氯化钙溶液定容至10 mL,摇匀后超声30 min,
量的检测方法。该方法前处理简单,分析快速,精密度
冷却,离心,过滤,上机。
高,结果准确可靠,可以运用于建筑涂料和乳液中苯甲
从表4可看出甲醇提取回收率稍高,且平行性很
醛的检测。
好,故采用甲醇提取。
2.3.2回收率和精密度 参考文献
分别向乳液和涂料样品中加入苯甲醛标液,得到低 [1]洪啸吟,冯汉保.涂料化学[M].北京:科学出版
(25 mg/kg)、中(50 mg/kg)、高(100mg/kg)三 社,2005.2-8.
个浓度样品,按照1.3测试并计算加标回收率和RSD(表 [2]董华模.化学物的毒性及其环境保护参数手册[M].
5),结果表明:加标回收率为87.60~91.10 %,方法精 北京:人民卫生出版社,1988.498.
密度RSD为0.74 %~1.28 %,RSD均小于1.5 %,方法准 [3]司航.有机化工原料[M].2版.北京:化学工业出版
确度高、精密度良好。 社,1996.663-664.
[4]阚显文, 李茂国等.电位滴定法同时测定电合成产
表5 回收率试验
物苯甲醛和苯甲酸[ J].应用化学 , 2003 , 20(7):699-701.
Table 5 Results of recovery tests
[5]刘俊峰, 易平贵, 金一栗.亚硫酸氢钠测定间羟基苯
Added/ Found/
Sample Recovery/% RSD/%
(mg/kg) (mg/kg) 甲醛[ J].精细石油化工 , 1996,(6):70-72.
0 2.10 - -
[6]李彦威,杨秀花,勾洪磊等.紫外分光光度法
25 24.33 88.92 1.28
乳液 同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸[J].光谱实验室,
50 46.45 88.69 0.94
2006.23(4):684-689.
100 93.20 91.10 0.74
0 41.30 - - [7]李利军,黄文艺,程昊等.非水体系毛细管电泳紫
25 63.20 87.60 1.17
涂料 外检测法测定苯甲酸和苯甲醛[J].分析试验室,2006.25
50 85.66 88.72 0.98
(7):56-59.
100 132.38 91.08 0.79
[8]孙远华,张同来等.气相色谱法测定甲苯氧化
2.4实际样品分析 产物中的甲苯及苯甲醛[J].分析科学学报,2005.21
抽取市面上建筑涂料和乳液各4个,按照本文的工 (2):229-230.
205
www.coatings.hc360.com 慧聪涂料网