Page 207 - 2020涂料产业研究报告
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表4 两种前处理方法回收率结果                         作条件测试,结果见表6。
              Table 4  Recovery results of two pretreatment             表6 实际样品测定结果(n=3)
                               methods
                                                                    Table 6  Test results of samples (n=3)
                                 Method 1      Method 2
                  Sample
                              recovery rate/%  recovery rate/%     Sample      Test results of benzaldehyde / (mg/kg)
             100 mg/kg乳液样品        88.73         91.77
                                                                    乳液1                    2.15
             100 mg/kg涂料样品        90.59         91.46
                                                                    乳液2                    8.14
             250 mg/kg乳液样品        88.70         89.83
                                                                    乳液3                   18.50
             250 mg/kg涂料样品        88.40         89.20
                                                                    乳液4                   44.84
                                                                    涂料1                   10.32
            处理测试。结果见表4。
                                                                    涂料2                   19.74
                方法1:取样品0.5 g,加入7 mL50% 甲醇水溶液提                       涂料3                   68.95
            取,采用甲醇饱和氯化钙溶液定容至10 mL,摇匀后超                              涂料4                   89.12
            声30 min,冷却,离心,过滤,上机。
                                                                  3 结论
                方法2:取样品0.5 g,加入7 mL甲醇提取,采用甲
                                                                  本文建立了HPLC法测定建筑涂料和乳液中苯甲醛含
            醇饱和氯化钙溶液定容至10 mL,摇匀后超声30 min,
                                                              量的检测方法。该方法前处理简单,分析快速,精密度
            冷却,离心,过滤,上机。
                                                              高,结果准确可靠,可以运用于建筑涂料和乳液中苯甲
                从表4可看出甲醇提取回收率稍高,且平行性很
                                                              醛的检测。
            好,故采用甲醇提取。
                2.3.2回收率和精密度                                      参考文献
                分别向乳液和涂料样品中加入苯甲醛标液,得到低                            [1]洪啸吟,冯汉保.涂料化学[M].北京:科学出版

            (25 mg/kg)、中(50 mg/kg)、高(100mg/kg)三               社,2005.2-8.
            个浓度样品,按照1.3测试并计算加标回收率和RSD(表                           [2]董华模.化学物的毒性及其环境保护参数手册[M].
            5),结果表明:加标回收率为87.60~91.10 %,方法精                   北京:人民卫生出版社,1988.498.
            密度RSD为0.74 %~1.28 %,RSD均小于1.5 %,方法准                   [3]司航.有机化工原料[M].2版.北京:化学工业出版

            确度高、精密度良好。                                        社,1996.663-664.
                                                                  [4]阚显文, 李茂国等.电位滴定法同时测定电合成产
                            表5 回收率试验
                                                              物苯甲醛和苯甲酸[ J].应用化学 , 2003 , 20(7):699-701.
                    Table 5  Results of recovery tests
                                                                  [5]刘俊峰, 易平贵, 金一栗.亚硫酸氢钠测定间羟基苯
                      Added/   Found/
              Sample                    Recovery/%  RSD/%
                      (mg/kg)  (mg/kg)                        甲醛[ J].精细石油化工 , 1996,(6):70-72.
                        0       2.10        -        -
                                                                  [6]李彦威,杨秀花,勾洪磊等.紫外分光光度法
                        25      24.33     88.92     1.28
               乳液                                             同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸[J].光谱实验室,
                        50      46.45     88.69     0.94
                                                              2006.23(4):684-689.
                        100     93.20     91.10     0.74
                        0       41.30       -        -            [7]李利军,黄文艺,程昊等.非水体系毛细管电泳紫
                        25      63.20     87.60     1.17
               涂料                                             外检测法测定苯甲酸和苯甲醛[J].分析试验室,2006.25
                        50      85.66     88.72     0.98
                                                              (7):56-59.
                        100     132.38    91.08     0.79
                                                                  [8]孙远华,张同来等.气相色谱法测定甲苯氧化
                2.4实际样品分析                                     产物中的甲苯及苯甲醛[J].分析科学学报,2005.21

                抽取市面上建筑涂料和乳液各4个,按照本文的工                        (2):229-230.



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