Page 205 - 2020涂料产业研究报告

建筑涂料是涂饰于物体表面能与基体材料很好粘结 以上述原料配制50% 甲醇水溶液（V/V）；50% 甲
并形成完整而坚韧保护膜的物料，包含成膜物质、颜填 醇饱和氯化钙溶液（V/V）。电子天平：LE204E型，感
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料、溶剂、助剂，其中成膜物质常见为丙烯酸乳液 。 量0.1 mg，梅特勒托利多有限公司；高效液相色谱仪：
苯甲醛具有特殊的杏仁气味，具有极低的气味阈 1260型，美国安捷伦公司；高速离心机： TGL-16型，

值，近年来建筑涂料对于气味要求也越来越高，故其特 江苏中大仪器科技有限公司；超声清洗仪：SG5200HPT
殊气味对净味产品来说非常不利，同时也是挥发性有机 型，上海冠特超声仪器有限公司；快速混匀器：SK-1
化合物（VOC）的一种。苯甲醛有较强的肝脏毒性，对 型，常州兆圣实验设备制造有限公司；有机系针式过滤
[2]
眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用 ，对神经有麻痹作 器：孔径0.45 μm；具塞比色管：10 mL。
[3]
用，能引起过敏性鼻炎 。
1.2 色谱条件
我国也颁布了空气中醛酮类化合物测定的标准，如
检测器：DAD二极管阵列；检测波长：250 nm；
GB/T 29592-2013 《建筑胶黏剂挥发性有机物（VOC）
色谱柱：安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm*4.6
及醛类化合物释放量的测定方法》、HJ 683-2014《环境
mm*5 μm)；柱温：40 ℃；流速：1 mL/min；进样量：
空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》等。而醛
10 μL；流动相：水和甲醇，梯度洗脱程序（V 水 /V 甲醇 ），
酮类有害物质的主要来源之一为建筑涂料，但在涂料行
0~7 min，40 :60；7.1~13 min，10:90；13.1~15 min，
业暂无检测苯甲醛含量的相关标准和论文。
40 :60。
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目前苯甲醛检测方法主要有羟氨法 、亚硫酸氢钠
1.3 样品前处理
[5] [6-7] [8]
法 、分光光度法 、气相色谱法 、液相-荧光法等，
取样品0.5 g（精确到0.0001g）于10 mL具塞刻度
较少有液相色谱-二极管阵列（DAD）法文章发表。其
管内，加入7 mL甲醇，采用50% 甲醇饱和氯化钙溶液定
中羟氨法、亚硫酸氢钠法、气相色谱法都为高含量检测
容，摇匀后超声30 min，冷却，离心，再通过0.45 μm滤
方法，不适用于低含量样品检测，分光光度法仪器操作
膜，供HPLC测定。
简单，成本较低，但因其他醛酮类物质在苯甲醛检测波
长处也有吸收，很难准确定量。在GB/T 18932.14-2003
2 结果与讨论
《蜂蜜中苯甲醛残留量的测定方法 液相色谱-荧光检测
2.1 色谱条件的优化
法》中采用液相色谱-荧光检测法检测苯甲醛，荧光检测
2.1.1检测波长的选择
器灵敏度非常高，适用于衡量分析，但操作繁琐，耗时
根据DAD光谱扫描（190 ~800 nm）结果图1可知，在
非常长且需当天制备。
250 nm处有最大紫外吸收，故检测波长确定为250 nm。
本文首次采用HPLC-DAD法测定建筑涂料中的苯甲

醛，使用DAD检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰
纯度鉴定等定性分析，检出限和测试下限低、检测速度

快等优点。

1 实验部分
1.1 主要试剂及仪器

苯甲醛、氯化钙：分析纯，天津市永大化学试剂有
限公司；甲醇：色谱纯，美国Honeywell公司；水：纯 图1 苯甲醛的光谱图
净水，娃哈哈有限公司； Fig.1 Spectrogram of benzaldehyde

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