Page 206 - 2020涂料产业研究报告

工艺应用
PROCESS AND APPLICATION

2.1.2流动相及梯度洗脱程序的确定

分别选择甲醇-水，甲醇-乙酸铵（0.02 mol/L）为流
动相体系，进行等度和梯度洗脱，调整甲醇比例从70 %
→ 60 % → 55 %，经过筛选最终确定流速1 mL/min，流

动相比例水(A)40 %，甲醇(B)60 % （表1），得到峰形
最佳，分离效果最好。
表1流动相的梯度洗脱表
Table 1 Gradient elutions of mobile phase
图2 不同柱温条件的色谱图
Time/ min Mobile phase A/% Mobile phase B/%
Fig.2 Chromatogram of different column
0 40 60
temperature conditions
7 40 60
7.1 10 90
表3 苯甲醛的标准曲线
13 10 90
Table 3 Standard curve of benzaldehyde
13.1 40 60
15 40 60 Concentrationc (ug/mL) Peak area A
1.107 85.1
2.1.3柱温的确定
2.214 160.1
分别在30 ℃、35 ℃、40 ℃下考察柱温对苯甲醛分
3.321 241.1
离情况的影响，结果表明，随着温度升高，苯甲醛的保
5.535 403.5
留时间变小，峰面积变大，峰宽变小,（表2和图2），综 8.856 644.3
合考虑，柱温设置为40 ℃。 11.070 785.0

表2不同柱温条件的结果
Table 2 Results of different column temperature
conditions

Oven temperature/℃ 30 35 40
Time/ min 4.825 4.735 4.647
Peak area A1 230.7 234.3 235.5
Peak area A2 229.8 233.8 234.8
Peak area A3 229.8 233.7 235.1
Peak area mean`A 230.1 233.9 235.1
Peak width 0.1137 0.1107 0.1065
图3苯甲醛的标准曲线
Fig.3 Standard curve of benzaldehyde
2.2标准曲线和检出限
法检出限和10倍信噪比为方法的定量下限，分别为0.44
取苯甲醛标样用甲醇逐级稀释配置成适宜范围的标
mg/kg和1.47 mg/kg。
准工作溶液，在1.2条件下进行测定，以苯甲醛的质量浓
度为横坐标，峰面积为纵坐标进行拟合，得到苯甲醛的 2.3精密度和回收率

线性回归方程、相关系数R和线性范围（表3和图3）。 2.3.1前处理方式的确定
结果表明，苯甲醛在0~10 ug/mL范围内质量浓度和峰面 分别取苯甲醛浓度100 mg/kg、250 mg/kg的涂料
积出现良好的线性关系（R=0.9998）。以3倍信噪比为方 和乳液各一个作为测试样品，按照方法1和方法2进行前

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